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來源:admin 發布(bu)時間:2025-12-05 次浏(liú)覽
鉀 鹽 鍍(du) 鋅 分 析 程(cheng) 序
一、鋅含(hán)量的測定(ding)
試劑
1. PH5.5醋酸(suān)緩沖液 溶(rong)解:a)300g 醋酸鈉(na) b)60ml 醋酸 c)加入(rù)去離子水(shuǐ)至1L
2. 二甲苯(běn)酚橙指示(shì)劑 溶解:a)0.1 g 二(èr)甲苯酚橙(cheng) b)加入100ml 去離(lí)子水
3. 0.1 M EDTA 溶液(ye) 溶解:37 g EDTA溶解(jie)後用去離(lí)子水至1L
步(bu)驟
1. 用移液(yè)管吸取2ml 鍍(dù)液,放入400ml 的(de)錐形瓶中(zhong)。
2. 加入100ml 去離(lí)子水。
3. 加入(ru)40ml 醋酸緩沖(chòng)液。
4. 加入二(èr)甲苯酚橙(cheng)指示劑。
5. 用(yong)0.1M EDTA 标準溶液(ye)滴定到溶(róng)液從紅色(se)變為黃色(sè)。
計算:滴定(dìng)用EDTA 的ml 數×3.27= Zn(g/L)
二(èr)、全氯化物(wù)-遊離氯化(huà)物含量的(de)測定
試劑(ji)
1. 10%的鉻酸鉀(jia)指示劑:将(jiāng)100g鉻酸鉀溶(róng)于水中,稀(xi)釋至1L。
2. 0.1N 的硝(xiao)酸銀溶液(yè) 溶解:17 g硝酸(suan)銀溶解後(hòu)用去離子(zi)水至1L
步驟(zhou)
1. 用移液管(guǎn)吸取0.5ml 鍍液(yè),放入250ml 的錐(zhuī)形瓶中。
2. 加(jia)入100ml 去離子(zǐ)水。
3. 加入數(shù)滴10%的鉻酸(suan)鉀指示劑(jì)。
4. 用0.1N 的硝酸(suan)銀标準溶(rong)液滴定到(dào)溶液從黃(huang)色變為紅(hóng)褐色。
計算(suan):
氯化鉀(g/L)=〔滴(di)定用硝酸(suan)銀ml 數×7.1-金屬(shu)鋅(g/L)×1.1〕×2.1
氯化铵(ǎn)(g/L)=〔滴定用硝(xiao)酸銀ml 數×7.1-金(jin)屬鋅(g/L)×1.1〕×1.5
三、硼(peng)酸含量的(de)測定
試劑(ji)
1. 溴甲酚紫(zi)指示劑(0.1%) 溶(róng)解:0.1 g溴甲酚(fēn)紫溶解于(yú)100ml 20%的乙醇溶(rong)液中
2. 1N 硫酸(suān) 溶解:量取(qu)分析純硫(liú)酸(比重1.84)28ml溶(rong)解冷卻後(hou)用去離子(zǐ)水至1L
3. 1N 氫氧(yǎng)化鈉 溶解(jie):稱取氫氧(yang)化鈉40 g溶解(jiě)冷卻後用(yong)去離子水(shui)至1L
4. 甘露糖(táng)醇
步驟
1. 用(yòng)移液管吸(xī)取5ml 鍍液試(shì)樣放入125ml 的(de)錐形瓶中(zhong)。
2. 加入20ml 去離(lí)子水。
3. 加入(rù)1ml 溴甲酚紫(zi)指示劑。
4. 如(rú)果溶液為(wei)紫色,從步(bù)驟a 開始。
如(ru)果溶液為(wéi)黃色,從步(bu)驟b 開始。
a. 逐(zhu)滴加入1N 的(de)硫酸,直至(zhì)溶液變為(wéi)黃色。
b. 逐滴(di)加入1N 的氫(qīng)氧化鈉溶(róng)液,直至溶(rong)液變為紫(zi)色。
c. 繼續步(bu)驟5。
5. 加入5g 以(yi)上的甘露(lu)糖醇(甘露(lù)糖醇總要(yào)過量),如果(guǒ)溶液不🌂變(biàn)為黃色,則(zé)鍍
液中沒(méi)有硼酸。
6. 用(yòng)1N 的氫氧化(huà)鈉*的滴定(ding)管調整到(dào)零,開始以(yǐ)非常慢的(de)速度用㊙️1N 氫(qing)氧
化鈉溶(rong)液滴定到(dao)溶液的顔(yá)色從黃色(sè)變為紫色(se)。
7. 計算:
硼酸(suan)(g/L)=滴定用氫(qing)氧化鈉溶(róng)液的ml 數×12.483
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